說(shuō)到上海液相色譜儀的應(yīng)用，很多客戶肯定都了解，上海液相色譜儀在食品，制藥，環(huán)境監(jiān)測(cè)以及生物化工都有所應(yīng)用。但是具體的案例，有些人可能就說(shuō)不上來(lái)了，本文就舉一個(gè)實(shí)際案例，上海液相色譜儀分析硫丹醇的有效成分。

　　硫丹醇為農(nóng)藥硫丹生產(chǎn)過(guò)程的中間體，采用液相色譜法分析硫丹醇，具有簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確等特點(diǎn)，準(zhǔn)確度和精密度均達(dá)到定量分析的要求。

　　上海液相色譜儀分析硫丹醇成分實(shí)驗(yàn)過(guò)程

　　1.試驗(yàn)儀器

　　上海液相色譜儀，可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器，色譜工作站，色譜柱: Vertex C18 (250mm×4. 6mm i. d. ) ，內(nèi)填5μm ，柱溫:室溫，過(guò)濾器: 濾膜直徑0. 45μm。

　　2.試驗(yàn)試劑

　　乙腈: HPLC 級(jí); 水: 二次蒸餾水; 硫丹醇標(biāo)樣: 已知含量99. 0 %;硫丹醇

　　3.液相色譜工作條件

　　流動(dòng)相: 乙腈- 0. 48 %磷酸二氫鉀溶液(70︰30)(V/ V) ;流量: 0. 8mL/ min ;柱溫: 室溫(25 ℃) ;檢測(cè)波長(zhǎng): 213nm; 進(jìn)樣體積: 5μL ; 保留時(shí)間: 約10. 1min。對(duì)于上述液相色譜工作條件,可根據(jù)不同儀器的特點(diǎn)進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整,以獲得*效果。

　　4.上海液相色譜儀分析硫丹醇成分測(cè)定步驟

　　(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

　　稱取標(biāo)準(zhǔn)品約0. 05g (到0. 2mg) 于100mL容量瓶中,用流動(dòng)相定容,置于超聲波水浴槽中超聲10min ,取出隆溫至室溫,用0. 45μm 濾膜過(guò)濾,濾液待測(cè)。

　　(2)試樣溶液的配制

　　稱取樣品約0. 05g (到0. 2mg) 于100mL容量瓶中,用流動(dòng)相定容,置于超聲波水浴槽中超聲10min ,取出隆溫至室溫,用0. 45μm 濾膜過(guò)濾,濾液待測(cè)。

　　(3)測(cè)定方法

　　在上述工作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至相鄰2 針的峰面積變化小于1. 5 %時(shí)，按標(biāo)準(zhǔn)溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。硫丹醇標(biāo)樣的相色譜圖如圖1 所示。硫丹醇試樣的液相色譜圖如圖2 所示。

　　(4)計(jì)　算

　　分別計(jì)算兩針標(biāo)樣溶液和兩針試樣溶液中硫丹醇峰面積的平均值。試樣中硫丹醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1( %) ,按式(1) 計(jì)算:

　　W1 =m1 ×A2 ×Pm2 ×A1(1)

　　式中　A1 ———前后兩針標(biāo)樣溶液中硫丹醇峰面積的平均值

　　A2 ———前后兩針試樣溶液中硫丹醇峰面積的平均值

　　

 

　　圖1 　硫丹醇標(biāo)樣液相色譜圖

　　

 

　　圖2 　硫丹醇試樣液相色譜圖

　　m1 ———硫丹醇標(biāo)樣的質(zhì)量, g

　　m2 ———硫丹醇試樣的質(zhì)量, g

　　P2 ———硫丹醇標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù), %。

　　上海液相色譜儀分析硫丹醇成分結(jié)果與討論

　　a.檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

　　對(duì)一定質(zhì)量濃度的硫丹醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描，其zui大吸收波長(zhǎng)在213nm處，因此選擇213nm 作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

　　b.流動(dòng)相的選擇

　　在分析過(guò)程中，為了得到較好的峰形，經(jīng)多次配比試驗(yàn)，確定流動(dòng)相為乙腈- 0. 48 %磷酸二氫鉀溶液(70︰30) (V/ V) ，因其分析時(shí)間較短，峰形對(duì)稱，保留時(shí)間適中，可使樣品中有效成分及其雜質(zhì)得到較好的分離。

　　c.檢測(cè)限及定量限

　　在上述工作條件下，以3 倍噪聲作為檢測(cè)限，檢測(cè)限為3. 5mg/ L ;以10 倍噪聲作為定量限，定量限為11. 7mg/ L 。

　　通過(guò)以上試驗(yàn)我們得出結(jié)論，液相色譜法作為企業(yè)生產(chǎn)過(guò)程的質(zhì)量控制方法是可行的。上海液相色譜儀可以用來(lái)分析硫丹醇的成分。